平均线热膨胀系数是玻璃重要的物理特性,系指玻璃在一定温度范围内,温度升高1'C,单位长度上的伸长量。本法规定了远低于转变温度的弹性固体玻璃的平均线热膨胀系数的测定方法。本法适用于药品包装用玻璃平均线热膨胀系数的测定。
测定原理
本法是将一定长度的样品按规定的升温方式加热到一定温度,测定温度升高后样品的伸长量,计算出样品的平均线热膨胀系数。用式表示为:
式中a(to;t)为平均线热膨胀系数;
to为初始温度或基准温度,℃;
t为供试品加热后的温度,℃;
L。为试验时玻璃供试品在温度t时的长度mm; L为供试品在温度t时的长度,mm。
药品包装用玻璃产品线热膨胀系数指标的温度范围是20~300℃,则标称基准温度to是℃,供试品终点温度t是℃,也可表示为a(20℃;300℃).。
仪器装置
(1)长度测量装置(如卡尺),精度为0.1%。
(2)推杆式膨胀仪(水平或垂直),能测出10⁻⁵L。的供试品长度变化量(即2um/100mm)。測长装置的接触力不应超过1.0N.
承载供试品装置,应确保供试品安放在稳固的位置上,在整个试验过程中供试品要与推杆轴在同一轴线上,防止有任何微小改变。
(3)加热炉应与膨胀仪装置相匹配,其温度上限要比预期的转变温度至少高50℃,加热炉相对于膨胀仪的工作位置在轴向和径向上应具有0.5mm以内的重现性。
在试验温度范围内(即终点温度比最高的预期的转变温度t低150℃并至少为300℃),炉温应能恒定在士1℃之内。炉温控制装置应符合升温速率为(5士1)℃/min控制要求。在z和t温度范围内,能准确测定供试品的温度,误差应在士1℃之内。
为了核对整个试验装置是否在正常的运行,应采用玻璃平均线热膨胀系数对照物质对仪器性能进行确认。
供试品的制备选取外观无明显缺陷的供试品,用机械切割或其他加工的方法制成仪器所需的形状和尺寸(如供试品可以是直径为5~6mm,长度为18~100mm的圆棒,或满足仪器要求的其他形状尺寸),长度L。至少应为膨胀仪测长装置的分辨率的5X10⁴倍。
供试品在试验前应退火:将供试品加热到比转变温度高大约30℃,然后以2℃/min的速率将供试品冷却至比转变温度低大约150℃,在无通风的条件下将供试品进一步冷却至室温,
测定法
(1)试验温度范围的选择根据实际原因,标称基准温度一般为18℃<to<28℃,终点温度一般为290℃<t<310℃。温度和温差读数精度均应为士1℃,虽然在结果表示的实际计算中应使用温度的实际测量值,但是试验范围用标称温度表示。对于用标称温度表示的给定系数a(20℃;300℃),
只要所选的实际温度在规定的限度内,系数所受影响可以小到忽略不计。
(2)基准长度的测定在基准温度L。时,测定退过火的供试品的基准长度Lo,然后放供试品在膨胀仪内,稳定5分钟以上。
(3)试验方法一:升温试验在初始温度为to时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量△Lmeas的零点,然后将加热炉按照所需的加热程序开始升温。记录温度t和相应的长度变化量△Lmeas直到达到所需5℃/min。
(4)试验方法二:恒温试验在初始温度为to时确定膨胀仪的位置,并将这个读数作为将要测量的未校正的长度变化量△Lm的零点,然后加热使炉温达到所选择的终点温度t,并保持炉温恒定到t士1℃,20min后从膨胀仪上读取△Lmeas的值。
虽然升温试验能够在试验进行中测定各种温度的系数a(to;t),如果只要求一个终点温度&时,应优先采用恒温试验,因为这个试验能提供比较好的精度。结果计算和表示
式中a(to;t)为供试品的平均线热膨胀系数,K⁻¹,结果表示为10⁻⁶K⁻¹.
to为初始温度或基准温度,℃;
t为供试品加热后的温度,℃;
L。为试验时玻璃供试品在温度t时的长度,mm;
0Lme为供试品在温度t时‘修正后的长度变化量,mm.
由于承载供试品的装置在测量升温过程中会发生相应的热膨胀,升温过程中测量温度的测量虑和试验供试品之间存在温差,仪器测量系统应按仪器提供的方法进行修正。
计算两个供试品的a(to;_t),一般to为20°C,为300°C,a表示为(20°;-300°C);如果a(20°C;300°C)<10x10⁻⁶k⁻¹取两位有效数字,如果a(20°c;300°c)>10X10⁻⁶K⁻¹取三位有效数字。
如果两个供试品的测定结果偏差不大于0.2X10⁻⁶K⁻¹,取算术平均值。否则,须取另外两个供试品重新试验。